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磺胺間甲氧嘧啶鈉澄清度問題
王教授:你好!我想請問一下怎樣去磺胺間甲氧嘧啶鈉溶液中微顯乳白色的微粒!(目前我們用活性碳脫色吸附和膜過濾都不能解決,希望能有方法解決)
咨詢者:劉昌平 咨詢時間:2009-03-26 狀態:已回復
留言 09-03-29 09:47 發布者:匿名回復 參與討論
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,(1) 在1000ML三口燒瓶上配置攪拌器,恒壓滴液漏斗和帶有cac12干燥管,向三口燒瓶中置入16.2g鎂銷,用66.6ML無水乙醚浸沒【2】
(2) 攪拌下,先滴入25ML芐基氯乙醚溶液《由84.3ML芐基氯和333.3ML無水乙醚配置而成》如果反應液呈渾濁狀并且溫度上開,表明反應已經開始。如果沒有產生上述現象,則需要加入1~2小粒碘晶,并微微加至40攝氏度[3]
(3) 片刻,點的顏色開始漸漸消退,溶液變渾濁反應即開始,停止加熱,將余下的鹵代徑溶液滴入反應瓶中,低速以維持反應液平穩沸騰為宜《約30分鐘》并開啟攪拌器,加畢,用溫水浴加熱回流約半小時,使反應完全,即得格氏試劑乙醚溶液[4]
注釋:
[1] 不論何時都不要將乙醚蒸干。[2] 所用儀器均需干燥,溶劑和試劑必須經過干燥處理。
[3] 可用熱水浴加熱,切不可用明火加熱。
[4] 空氣中的氧會與格氏試劑發生緩慢的氧化,格氏試劑的乙醚溶液在暗室里會發出美麗的光,就是這個緣故,因此,格氏試劑不可久置,通常隨制隨用。
[5] 然后緩慢加入44g乙醛,加入時不斷攪拌,溫度會上升,用冰水使其保持在50攝氏度2小時。
[6] 在500ML燒瓶中加熱200ML40%的甲胺水溶液,并控制溫度使其在65攝氏度左右,將三口燒瓶用干冰冷卻,蒸發出氣態甲胺通入三口燒瓶約3小時。
[7] 完成后,緩慢冷卻容器并用乙醚箤取,將浸出物蒸干。殘渣需要轉為鹽酸鹽,將殘渣溶于200ML無水乙醚,并將干燥后的HCI氣體通入溶液直到不再生成,用布氏漏斗減壓過濾,得到沉淀并用乙醚重結晶得到純品 什么藥品指導一下
留言 09-06-22 11:19 發布者:劉昌平回復 參與討論
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我們是做原料藥的,磺胺類藥物,磺胺間甲氧嘧啶的鈉鹽,目前我們使用很多方法都沒有將其去除,磺胺間甲氧嘧啶和氫氧化鈉反應后濃縮得到的鹽,這種鹽在在水中的溶解度很大,溶解后有一部分不容性的微粒,如果說將溶液過濾后就不會出現,注:濃縮前也是過濾了的,用一微米的濾膜過濾的,我不明白的就是反應后的液體過濾后肉眼看不見有微粒,在濃縮后得到的鹽加水溶解后就后出現不溶性微粒,
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專家姓名:李愛軍
性別:男
技術職稱:教授
年齡:44
- 所在地區:中國/河北
- 【專業方向】藥物、農藥等精細化學品的合成研究與開發,主要面向工業生產課題。
- 【技術服務】該專家愿意提供以下技術服務:技術轉讓、技術合作尤其是藥物、農藥中間體和原料藥合成工藝,企業難題解決。定制合成
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